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在發(fā)展中求生存,不斷完善,以良好信譽(yù)和科學(xué)的管理促進(jìn)企業(yè)迅速發(fā)展首頁-譜標(biāo)服務(wù)-氣相色譜儀挑選載氣氣體的正確選擇
色譜檢測過程中,氣相色譜儀對所用的氣體純度有較高的需求,既能達(dá)到作業(yè)需求,又能延長儀器壽命,所用氣體的純度要到達(dá)或略高于儀器本身對氣體純度的需求,否則,若運(yùn)用不符合需求的低純度氣體,會形成一系列不良影響;一般狀況下,微量剖析比常量剖析需求高,毛細(xì)管柱剖析比填充柱剖析需求高,程序升溫剖析比恒溫剖析要求高,濃度型檢測器比質(zhì)量型檢測器需求高,配有甲烷設(shè)備的FID比單FID需求高,中高級儀器比等級低儀器需求高。
氣相色譜儀的氣路體系,是一個載氣接連運(yùn)轉(zhuǎn)、管路密閉的體系。氣路體系的氣密性,載氣流速的穩(wěn)定性,以及流量丈量的準(zhǔn)確性都對色譜試驗(yàn)成果有影響。
氣相色譜中常用的載氣有:氫氣、氮?dú)狻⒑?、氬氣和空氣?/span>
這些氣體除空氣可由空壓機(jī)供應(yīng)外,一般都由高壓鋼瓶供應(yīng)。一般都要經(jīng)過凈化、穩(wěn)壓和操控、丈量流量。
一,氣相色譜儀怎么選用不一樣氣體純度的氣源做載氣和輔佐氣體?
色譜儀氣體選氣體純度的需求,依據(jù)高、中、等級低儀器,挑選氣體純度時,首要取決于剖析目標(biāo),色譜柱中填充物和檢測器。
在滿意剖析需求的條件下,盡能夠選用純度較高的氣體。這樣不光會保持儀器的高靈敏度,并且會延伸色譜柱、色譜儀(氣路操控部件、氣體過濾器)的壽命數(shù)。實(shí)踐證明,作為中高級儀器,長期運(yùn)用較低純度的氣體氣源,一旦需求剖析低濃度、高精度需求的樣品時,要想康復(fù)儀器的高靈敏度是很不容易的。而關(guān)于等級低儀器,作常量或半微量剖析,選用高純度的氣體,會添加運(yùn)轉(zhuǎn)本錢,有時還添加了氣路的復(fù)雜性,因而選用氣體的純度需求到達(dá)或略高于儀器本身對氣體純度的需求即可,這樣既能夠到達(dá)作業(yè)需求,又能延伸儀器的壽數(shù),還不至于添加儀器的運(yùn)轉(zhuǎn)本錢。
一般說來,衡量剖析或毛細(xì)管色譜的載氣純化程度,要高于慣例剖析。特別是電子捕獲、熱導(dǎo)池檢測器,載氣純度直接影響靈敏度和穩(wěn)定性,必定要嚴(yán)厲凈化。
二,氣相色譜儀挑選氣體純度低能夠形成的不良影響,依據(jù)剖析目標(biāo),色譜柱的類型,操作儀器的層次和詳細(xì)檢測器,若運(yùn)用不合需求的低純度氣體,不良影響可能有以下幾種:
1、樣品失真或不見:如H2O氣使氯硅樣品水解;
2、色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失掉活性,H2O氣使聚脂類固定液分化,CO2使PEG固定液斷鏈。
3、有時某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而發(fā)生假峰;
4、對柱保存特性的影響:如H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保存指數(shù)會有所添加,載氣中氧含量過高時,無論是極性或?qū)﹀e極性固定液柱的保存特性,都會發(fā)生改變,運(yùn)用時刻越長影響越大;
5、檢測器:TCD:信噪比減小,無法調(diào)零,線性變窄,文獻(xiàn)中的校對因子不能運(yùn)用,氧含量過大,使元件在高溫時加快老化,削減壽數(shù);FID:特別是在Dt≤1×10-11/S下操作時,CH4等有機(jī)雜質(zhì)會使基流激增,噪聲加大不能進(jìn)行微量剖析;
6、在做程序升溫操作時,載氣中的某些雜質(zhì),在低溫時保存在色譜柱中,當(dāng)柱溫升高時不光致使基線漂移,還能夠在譜圖上呈現(xiàn)比較寬的“假峰”。
7、儀器影響:各類過濾器加快失效;調(diào)理閥(穩(wěn)壓閥,穩(wěn)流閥,針形閥)被污染,氣阻阻塞,調(diào)理精度下降或失靈;氣路體系被污染,若要康復(fù)儀器在高靈敏度狀況下操做,有時要吹洗很長時刻(能夠一周以上)污染嚴(yán)峻時有時再也無法康復(fù);檢測器的壽數(shù);關(guān)于FID,水蒸汽會影響剖析成果,直至影響檢測器的壽數(shù);對ECD和TCD的壽數(shù)非常顯著。
三,氣相色譜儀挑選氣體純度的一般原則
1、從剖析視點(diǎn)講,微量剖析比常量剖析需求高,也就是說,氣體中的雜質(zhì)含量有必要低于被剖析組分的含量,若是用TCD剖析10mL/m3的CO,則載氣中的雜質(zhì)總含量不得超越10mL/m3,因?yàn)?9.999%純度的氣體 則含0.001%的雜質(zhì),相當(dāng)于10mL/m3所以關(guān)于10mL/m3的痕量剖析,載氣的純度應(yīng)高于99.999%;于FID運(yùn)用氣體,碳?xì)浠衔锖勘仨毢艿?,載氣中的很多氧雜質(zhì)只需不對色譜柱形成影響,就不影響FID的功能,而操作ECD,載氣中的氧氣和水的含量有必要更低一級。
2、毛細(xì)管柱剖析比填充柱剖析需求高;
3、程序升溫剖析比穩(wěn)定溫度剖析需求高;
4、濃度型檢測器比質(zhì)量型檢測器需求高;
5、配有甲烷設(shè)備的FID比單FID操作的對載氣中的微量CO,CO2需求要高得多。
6、從儀器壽數(shù)和堅持儀器的高靈敏度講,中高級儀器比等級低儀器需求高。
四,氣相色譜儀操作不一樣檢測器引薦運(yùn)用的氣體純度
引薦氣體純度的技能需求,一般用于慣例剖析,關(guān)于特別高靈敏度的,衡量剖析應(yīng)選用高一級純度的氣體,若是不在意色譜柱和儀器的運(yùn)用壽數(shù),或剖析樣品組分濃度很高時,也能夠不運(yùn)用過高純度的氣體,因?yàn)楦鱾€制氣廠設(shè)置不一樣, 其雜質(zhì)含量將有所不一樣;為滿意不一樣的運(yùn)用需求,選用不一樣廠家不一樣純度的氣源后,能夠經(jīng)過氣體凈化處置滿意剖析需求,關(guān)于不一樣雜質(zhì)的氣體選用何種凈化辦法和設(shè)備,留下今后再加以評論。
綜上所述,新氣相色譜儀接入氣源時必定要做到心中有數(shù),決不能隨意接入,不然會形成色譜柱失效、檢測器壽數(shù)縮短、甲烷化設(shè)備等的損壞、信噪比減小得無法運(yùn)用等,結(jié)尾致使剖析數(shù)據(jù)嚴(yán)峻失真,失掉了剖析的含義,為作業(yè)帶來嚴(yán)峻的丟失。
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