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在發(fā)展中求生存,不斷完善,以良好信譽(yù)和科學(xué)的管理促進(jìn)企業(yè)迅速發(fā)展首頁-譜標(biāo)服務(wù)-二手GCMS故障檢查和排除
二手GCMS故障檢查和排除:
一、質(zhì)譜漏氣檢查流程
判斷真空系統(tǒng)漏氣及解決方法,如果在峰監(jiān)測窗口中M/Z28強(qiáng)度比M/Z18強(qiáng)度大于2,則有漏氣的可能,進(jìn)一步判斷M/Z28和M/Z強(qiáng)度比例,小于2即不漏氣,大于2則有漏氣的可能。排除步驟如下:
1.確認(rèn)真空啟動(dòng)時(shí)間,一般情況下真空啟動(dòng)2小時(shí)后才能達(dá)到較穩(wěn)定的狀態(tài),如果啟動(dòng)時(shí)間小于1小時(shí),氮?dú)夥蹇赡軙?huì)略高。
2.系統(tǒng)中可能存在假漏氣:
(1)如果剛剛更換鋼瓶,氦氣管路中混入空氣,在一段時(shí)間內(nèi)造成氮?dú)夥遢^高,可加大分流比,使總流量加大到500ml/min,吹掃10min后再進(jìn)行漏氣檢查。
(2)如果剛剛更換氦氣氣管路過濾器,在一段時(shí)間內(nèi)氮?dú)夥遢^高,可加大分流比可加大分流比,使總流量加大到500ml/min,吹掃10min后再進(jìn)行漏氣檢查。
(3)如果載氣管路中安裝了氦氣過濾器,有較長一段時(shí)間儀器沒使用,過濾器中有部分氮?dú)鈺?huì)釋放,造成峰監(jiān)測時(shí)氮?dú)夥迓愿摺?杉哟蠓至鞅龋箍偭髁考哟蟮?00ml/min,吹掃10min后再進(jìn)行漏氣檢查。
(4)如果載氣管路中安裝了氦氣過濾器,長時(shí)間使用后,過濾器出現(xiàn)飽和而釋放氮?dú)猓斐煞灞O(jiān)測時(shí)氮?dú)夥迓愿?。建議更換新的氦氣過濾器。
(5)氦氣純度不夠,雜質(zhì)中含有部分氮?dú)?,在峰監(jiān)測時(shí)氮?dú)夥迓愿摺?nbsp;
3.經(jīng)過以上判讀,若在峰監(jiān)測時(shí)依然漏氣,常見漏氣可能有:
(1)色譜柱兩端的螺母沒有擰緊,壓緊新安裝的Vesple壓環(huán)未,需要升溫至200-250度,保持10-30分鐘,降溫后重新緊固才有可能完全密封。
(2)檢查進(jìn)樣口密封墊是否已經(jīng)超過使用次數(shù),進(jìn)樣口螺母是否擰緊。
(3)檢查進(jìn)樣口襯管O型密封圈是否已經(jīng)破損,進(jìn)樣口襯管螺母是否擰緊。
(4)如果真空腔門的密封圈上沾滿灰塵,也會(huì)造成系統(tǒng)漏氣,請關(guān)閉真空后打開真空腔門,清除密封圈上的灰塵,重新啟動(dòng)真空,進(jìn)行漏氣檢查。
二、調(diào)諧無法通過故障排除流程
二手GCMS自動(dòng)調(diào)諧的過程中:當(dāng)自動(dòng)調(diào)諧無法通過,或調(diào)諧過程中出現(xiàn)錯(cuò)誤,請參照如下順序檢查:
(1)首先確認(rèn)真空啟動(dòng)時(shí)間及真空度,真空一般啟動(dòng)2小時(shí)后會(huì)達(dá)到比較穩(wěn)定的狀態(tài)。使用常規(guī)毛細(xì)柱時(shí)真空度應(yīng)該小于3*10E-3Pa, 此時(shí)再進(jìn)行調(diào)諧才能達(dá)到較穩(wěn)定的結(jié)果。
(2)自動(dòng)調(diào)諧前,在Peak Monitor View(峰監(jiān)測)窗口確認(rèn)系統(tǒng)是否漏氣。
(3)在工具欄中選擇新建調(diào)諧文件,在Auto Tuning Condition(自動(dòng)調(diào)諧條件)中選擇“Initialize(初始化)”,然后進(jìn)行自動(dòng)調(diào)諧。
(4)調(diào)諧無法通過時(shí),如果顯示燈絲耗盡(Filament consumed)或捕集電流不足(Trap current insufficient)時(shí),此時(shí)更換新燈絲,再進(jìn)行自動(dòng)調(diào)諧。
(5)檢查離子源,燈絲或燈絲連接線的安裝位置是否正確。
(6)檢查離子源是否污染,如果長時(shí)間未清洗離子源。請重新清洗離子源,再進(jìn)行自動(dòng)調(diào)諧。
(7)儀器使用年限較長(特別是5年以上)的情況下,檢查調(diào)諧液-PFTBA剩余量是否過少。少于標(biāo)準(zhǔn)樣品瓶容積的20%以下時(shí)需要添加標(biāo)準(zhǔn)品,但是添加后要小于標(biāo)準(zhǔn)樣品瓶容積的70%
(8)檢查色譜柱伸入MS端接口的長度是否與標(biāo)準(zhǔn)長度一致。
三、燈絲報(bào)錯(cuò)故障排除流程
MS報(bào) “(0DAD) Filament 1 consumed”或“(0DAE) Filament 2 consumed”或“(0DB0) Trap current insufficient”錯(cuò)誤。
排除流程如下:
(1)檢查燈絲是否斷開,如燈絲斷開,更換燈絲。更換流程見“維護(hù)保養(yǎng)燈絲更換”。
(2)檢查燈絲是否安裝到位。
(3)檢查兩根燈絲均已正常安裝。
(4)檢查安裝離子源類型是否正確。
(5)檢查色譜柱安裝到傳輸線端長度是否合適。
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