二手LC-MS 液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用是以液相色譜為分離系統(tǒng)，質(zhì)譜為檢測系統(tǒng)的常見分析技術(shù)。樣品在質(zhì)譜部分和流動(dòng)相分離，被離子化后，經(jīng)質(zhì)譜的質(zhì)量分析器將離子碎片按質(zhì)量數(shù)分開，經(jīng)檢測器得到質(zhì)譜圖。
色譜質(zhì)譜的在線聯(lián)用將色譜的分離能力與質(zhì)譜的定性功能結(jié)合起來，實(shí)現(xiàn)對復(fù)雜混合物更準(zhǔn)確的定量和定性分析。而且也簡化了樣品的前處理過程，使樣品分析更簡便。色譜質(zhì)譜聯(lián)用包括氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用GC-MS和液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用 LC-MS ，液質(zhì)聯(lián)用與氣質(zhì)聯(lián)用互為補(bǔ)充，分析不同性質(zhì)的化合物。將色譜對復(fù)雜樣品的高分離能力，與MS具有高選擇性、高靈敏度及能夠提供相對分子質(zhì)量與結(jié)構(gòu)信息的優(yōu)點(diǎn)結(jié)合起來，在藥物分析、食品分析和環(huán)境分析等許多領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。

1.基線有雜峰，且難以消除,可能的原因：二手LC-MS 液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用 儀 被污染了
（1）雜質(zhì)離子大部分來自于流動(dòng)相，任何廠家、任何純度的試劑都可能帶有雜質(zhì)離子，因此可以考慮用不同批次、不同品牌的試劑作為流動(dòng)相進(jìn)行排除。另外，在使用過程中，流動(dòng)相不能使用多天，需要定期更換。
（2）出口閥、液相管路等中殘留雜質(zhì)，可以不接色譜柱，使用不高于60℃的純水或有機(jī)溶劑依次Purge每個(gè)通道，然后沖洗整個(gè)系統(tǒng)，對出口閥和管路中可能存在的鹽等雜質(zhì)具有較好的沖洗效果。
（3）內(nèi)部濾芯使用一段時(shí)間后容易受到污染，因此可以嘗試更換 LC和MS 系統(tǒng)的在線過濾器濾芯，以及清洗ESI離子源，更滑ESI霧化器噴針。  

2.靈敏度下降，可能的原因：方法建立不準(zhǔn)確，流動(dòng)相和樣品存在差異，流動(dòng)相變質(zhì)等
（1）確定故障側(cè)。液質(zhì)系統(tǒng)一般會(huì)配備紫外檢測器，將LC連接紫外部分做檢測，若UV檢測結(jié)果正常，則問題一般在MS側(cè)；如UV檢測結(jié)果中未明確顯示峰值，則問題應(yīng)在LC側(cè)。LC側(cè)影響靈敏度的主要是流動(dòng)相污染或改變，以及樣品進(jìn)樣量。樣品注射器有氣泡、進(jìn)樣針堵、液相管路有漏液都會(huì)影響靈敏度。
（2）性能檢測。流動(dòng)注射標(biāo)準(zhǔn)品（即標(biāo)準(zhǔn)性能檢查溶液）進(jìn)質(zhì)譜，檢查質(zhì)譜峰的峰高、半峰寬、峰位置。性能檢查能快速確定質(zhì)譜儀是否存在峰響應(yīng)強(qiáng)度、分辨率或質(zhì)量準(zhǔn)確度方面的問題。峰強(qiáng)下降可能跟離子源污染、毛細(xì)管污染或堵塞、質(zhì)譜真空度不夠有關(guān)。分辨率設(shè)置過高，質(zhì)量數(shù)漂移會(huì)影響目標(biāo)質(zhì)量離子檢測強(qiáng)度。
（3）質(zhì)譜離子源。質(zhì)譜離子源是最易污染的區(qū)域，大量的或過濃的樣品分析，會(huì)導(dǎo)致在錐孔處污染物的堆積和離子源通道離子轟擊的沉積物留痕，結(jié)果均會(huì)造成離子傳輸效率下降，從而儀器靈敏度下降，因此必須定期清洗離子源，慮到污染的可能性順序，清洗順序依次是一級錐孔及錐孔套、離子源塊、離子透鏡。

3.其他
無峰：保證毛細(xì)管電壓正常；保證LC/MSD檢測器壓力值在正常范圍；保證LC/MSD調(diào)諧正常；檢查干燥氣流量和溫度是否正常；確保碰撞誘導(dǎo)解離電壓設(shè)置正確。
質(zhì)量準(zhǔn)確度差：重新校正質(zhì)量軸；確定調(diào)諧用離子，估計(jì)樣品離子的質(zhì)量范圍并顯示強(qiáng)穩(wěn)定信號(hào)。
信號(hào)低：檢查溶液化學(xué)性質(zhì)，確定溶劑是否合適；保證用新樣品，并正確存儲(chǔ)樣品；保證LC/MSD調(diào)諧正常；檢查霧化器條件；檢查毛細(xì)管有無污染和損壞。
霧化器出口是小液滴而不是噴霧：檢查霧化器中針頭的位置；確保霧化氣壓的設(shè)定足夠高以氣化流動(dòng)相；檢查霧化器末端是否損壞。
高質(zhì)譜噪音：檢查霧化器是否損壞或放置是否得當(dāng)；保證干燥用氣流和溫度對溶劑流動(dòng)是正確的；保證溶劑徹底脫氣；保證LC反壓穩(wěn)定。
信號(hào)不穩(wěn)定：保證干燥用氣流和溫度對溶劑流動(dòng)是正確的；保證溶劑徹底脫氣；保證LC反壓穩(wěn)定;指示溶劑流動(dòng)穩(wěn)定。
高質(zhì)譜噪音：采用合適的質(zhì)量過濾器值；檢查噴霧形狀;霧化器可能損壞或放置不當(dāng)；保證干燥用氣流和溫度對溶劑流動(dòng)是正確的；保證溶劑徹底脫氣；保證LC反壓穩(wěn)定;指示溶劑流動(dòng)穩(wěn)定；如果用水作流動(dòng)相的組分，確保是去離子水(>18)。
無液流：確保LC在工作，在正確的瓶中有足夠滾劑；檢查LC故障提示△檢查阻塞情況；修理或更換任何阻塞部件△檢查是否存在滲漏；保證MS氣流選擇器設(shè)定在與液相色譜儀聯(lián)通的位置。
不需要的裂解現(xiàn)象:(APCI相對于電噴霧)；APCI溫度過高；裂解電壓設(shè)置過高。

二手LC-MS液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用在分析儀器的使用中占有較大的比例，儀器使用時(shí)不可避免的會(huì)遇到上面各種的故障，我們需要找出二手LC-MS液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀故障的問題所在，才得以快速解決。