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在發(fā)展中求生存,不斷完善,以良好信譽和科學的管理促進企業(yè)迅速發(fā)展現在質譜的定性主要是與標準譜圖進行對比,因此要保證儀器條件與測定標準譜圖的條件一致。調諧的目的就在于此,為了得到好的質譜數據,在樣品分析前應對質譜儀參數進行優(yōu)化,這個過程就是質譜儀的調諧。
調諧這個詞來源于模擬電路。電路中,調節(jié)電感L或電容C使其諧振的過程,叫做調諧。
在質譜中,射頻電源(RF)含有線圈,相當于電感L;質量分析器相當于電容C。在質譜出產前,實際上要調節(jié)射頻電源(RF)的線圈,使得線圈和質量分析器組成LC電路達到諧振。這個過程就是最初的調諧。后來將調諧的概念拓展為調諧質譜的多個參數,使其達到優(yōu)佳工作狀態(tài)。
調諧中包含檢查真空度,空氣/水比例;優(yōu)化并設定離子源各部件的電壓;設定amugain和amuoff值以得到正確的峰寬;設定電子倍增器(EM)電壓保證適當的峰強度(靈敏度);利用全氟三丁胺(FC一43)進行質荷比校準,設定質量軸保證正確的質量數分配。
調諧包括自動調諧和手動調諧兩種方式:自動調諧中包括自動調諧、標準譜圖調諧、快速調諧等方式,如果分析結果需要進行譜庫檢索,一般先進行自動調諧,然后進行標準譜圖調諧以保證譜庫檢索的可靠性;對于三重四極桿串聯質譜,如果需要做SIM或者MS/MS,還必須對第二、三個四極桿進行調諧等。
在調諧液正常、四極桿正常、燈絲正常的前提下,有幾種情況會導致自動調諧異常:
①系統真空度不夠,存在嚴重的漏氣
②離子源已經受到污染,或離子源上接線已經松動;
③EM已經達到使用壽命極限。
解決方案如果碰上調諧無法通過,除觀察調諧液、燈絲是否正常外,還應注意:
①若是空氣水檢查未通過,表明存在泄漏點或者抽真空未到,此時應考慮對真空室烘烤過夜,再查看效果,仍無改善,則應尋找泄漏點,更換進樣口隔墊、襯管上的密封圈、柱子兩端密封的石墨墊,調整色譜柱位置,這些地方都有可能導致漏氣的發(fā)生,另外,要注意MS端的放空閥是否已經擰緊關閉、側板是否用手推壓完全密封。
②若質荷比校準偏差很大,則可通過掃描查看背景離子,表明背景過臟應拆掉離子源進行清洗,然后正確安裝,必要時還要清洗預四極桿和四極桿,內源式離子阱質譜儀應注意定期清洗離子阱。
③若調諧獲得EM電壓過高,則可能是EM污染或其他部位污染,應進行清洗或更換新的EM。
④為保證樣品測試時獲得最佳的靈敏度,還應該注意色譜柱尾端到離子源的位置安裝要到位,過近會導致背景信號過高,過遠又會損失靈敏度。
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