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在發(fā)展中求生存,不斷完善,以良好信譽和科學的管理促進企業(yè)迅速發(fā)展二手氣相色譜GC的 FID的工作原理是以氫氣在空氣中燃燒為能源,載氣(N2)攜帶被分析組分和可燃氣(H2)從噴嘴進入檢側器,助然氣(空氣)從四周導人,被側組分在火焰中被解離成正負離離子,在極化電壓形成的電場中,正負離子向各自相反的電極移動,形成的離子流被收集極收、輸出,經阻抗轉化,放大器(放大107~1010倍)便獲得可測量的電信號,FID離子化的機理近年才明朗化,但對烴類和非烴類其機理是不同的。
清除收集極積垢,拆洗 二手氣相色譜GC的 FID時,常把噴嘴拆斷造成了不可挽回的損失。依據 二手氣相色譜GC的 FID工作原理,收集極對地為高阻,一般都在107歐姆以上,所以收集極的一般污染或收集極和靜電計連接不良,除非在限制靈敏度操作外不會造成嚴重的噪聲。所以當操作 二手氣相色譜GC的 FID遇到尖峰噪聲(基線毛刺)不提倡首先拆洗 二手氣相色譜GC的 FID檢測器,而應先尋找其它引起噪聲的原因。
1.氣流比是否合適;
2.汽化室嚴重污染;
3.柱流失嚴重(老化不夠);
4.靜電放大器不穩(wěn)定;
5.極化電壓不穩(wěn)定;
6.有關信號連接接觸不良;
7.電壓不穩(wěn)定;
8.接地不正確;
9.數據處理機有故障或參數設置不合理;
10.氣體純度欠佳(特別是使用各種氣體發(fā)生器時);
11.色譜柱連接以后各接頭有嚴重漏氣。 我們經??吹綑z測器特別是收集極內沉積的白色粉末壯物質,均是硅酮型固定相流失經檢測器FID 中燃燒后生成的二氧化硅所致。為防止二氧化硅在檢測器FID通載氣, 調節(jié)柱前壓以得到合適的載氣流速。
為防止二氧化硅在 二手氣相色譜GC 檢測器FID中積聚要注意以下幾點:
①譜柱在連接檢測器使用前充分老化。
②最好應用純度較高(如色譜級純)的固定相OV-101;少用純度差的D-200。
③在滿足分析對FID靈敏度要求的情況下,盡量選擇大一些的空氣流量,以便把各種燃燒物排出FID。在確認可能是FID污染引起某種脈沖尖峰干擾噪聲后。
清除積垢方法有以下三種:
①:注射若干微升氟里昂,燃燒形成氟化氫,氟化氫和二氧化硅反應后形成可揮發(fā)性物質。
②:拆下檢測器的有關部分如:收集極,噴嘴,殼體,絕緣體等。在超聲波浴中清洗兩小時,用蒸餾水漂洗。裝入檢測器之前,再用丙酮清洗一次。
③:若相關部分特別是收集極積垢太多時,可以用細顆粒砂紙打磨清洗也是一種好方法。
色譜柱連接
將色譜柱的出口端插入裝有己烷的樣品瓶中,正常情況下,我們可以看見瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡。如果沒有氣泡,就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否正確設置,并檢查一下整個氣路有無泄漏。等所有問題解決后,將色譜柱出口從瓶中取出,保證柱端口無溶劑殘留,再進行下一步的安裝。對色譜柱升至一恒定溫度,通常為其溫度上限。特殊情況下,可加熱至高于最高使用溫度10-20℃左右,但是一定不能超過色譜柱的溫度上限,那樣極易損壞色譜柱。當到達老化溫度后,記錄并觀察基線。初始階段基線應持續(xù)上升,在到達老化溫度后5-10分鐘開始下降,并且會持續(xù)30-90分鐘。當到達一個固定的值后就會穩(wěn)定下來。如果在2-3小時后基線仍無法穩(wěn)定或在15-20分鐘后仍無明顯的下降趨勢,那么有可能系統(tǒng)裝置有泄漏或者污染。遇到這樣的情況,應立即將柱溫降到40℃以下,盡快的檢查系統(tǒng)并解決相關的問題。如果還是繼續(xù)的老化,不僅對色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線。
一般來說,涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時間長,而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時間較短。而PLOT色譜柱的老化方法有各不相同。PLOT柱的老化步驟:HLZ Pora 系列 250℃, 8小時以上Molesieve(分子篩) 300℃ 12小時Alumina(氧化鋁) 200℃ 8小時以上由于水在氧化鋁和分子篩PLOT柱中的不可逆吸附,使得這兩種色譜柱容易發(fā)生保留行為漂移。
當柱子分離過含有高水分樣品后,需要將色譜柱重新老化,以除去固定相中吸附的水分。
二手氣相色譜儀FID氫焰系統(tǒng)常見故障的判斷和檢查:
二手氣相色譜儀FID(氫焔檢測器)的靈敏度高、死體積小、響應快、線性范圍廣,能有效地與毛細柱聯用,成為目前對有機物微量分析應用最廣的檢測器。FID檢測 系統(tǒng)主要由檢測器、檢測電路(放大器)和氣路三大部分組成,當發(fā)生故障或分析譜圖不正常時,應首先判斷區(qū)分問題是出在哪一部分。
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