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二手ICP-MS電感耦合等離子體質(zhì)譜法是多元素同時分析公認的好技術(shù),以鍺、碘為例。
鍺是一種稀散金屬,在地殼中的富礦極少,分布又很分散,但鍺的應(yīng)用領(lǐng)域極其廣泛。目前,紅外技術(shù)、半導(dǎo)體、光導(dǎo)纖維、催化劑和醫(yī)學等領(lǐng)域已成為世界上鍺的五大消費市場。但是鍺的資源有限,而且分布不均。所以,對微量鍺的分析測定就變得尤為重要。
碘屬于熔點低、易揮發(fā)的非金屬元素。碘元素與人體健康密切相關(guān),在地質(zhì)環(huán)境、生物食品、臨床和醫(yī)藥分析方面很受重視。對于地質(zhì)樣品中痕量碘,樣品預(yù)處理以及測定一直是個難題。
二手ICP-MS電感耦合等離子體質(zhì)譜法是目前公認的多元素同時分析的最好技術(shù),盡管鹵素的第一電離能比較高,如碘的第一電離能為10.45eV,在氬等離子體中只能達到大約25%的電離,但與其他分析方法相比,還是具有比較高的靈敏度。目前一些采用ICP-MS測定碘的報道大多是生物樣品如奶粉、血液以及尿液等樣品分析,也有人研究采用ICP-MS負離子檢測方式測定鹵素等負離子。鍺由于其氯化物的易揮發(fā)性,不能在有氯的溶礦系統(tǒng)中測定。碘是多價態(tài)元素(0、-1、+5、+7),在不同介質(zhì)和條件下其形態(tài)復(fù)雜,I-在空氣中很容易被氧化為游離碘而損失。實驗表明在中性介質(zhì)中用ICP-MS測定碘其記憶效應(yīng)十分嚴重,精密度差,因此必須選擇合適的測定介質(zhì)。NaOH熔融法通??梢宰鳛闇y定鍺和碘的溶礦方法,但由于其高含鹽量而不能直接用ICP-MS測定。本文采用NaOH熔融,熱水提取,定容后分取少量溶液,通過強酸性陽離子交換樹脂分離大量的Na,最后在0.7mol/L的NH3?9?9H2O介質(zhì)中以ICP-MS同時測定碘和鍺。
二手ICP-MS能同時測定土壤樣品中鍺碘,大量減少了人力,減少分析成本。
二手ICP-MS 電感耦合等離子體質(zhì)譜法同時測定碘、鍺的方法具有樣品處理程序簡單快速,污染小,空白低,分析重現(xiàn)性好的特點。碘、鍺的方法檢出限分別為0.22g/g和0.043g/g。
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