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色譜法二手氣相、二手高效液相因流動相物態(tài)不同故分類不同

發(fā)布時間:2019-09-25       點擊次數(shù):10544

色譜法中二手氣相和二手高效液相是色譜法因流動相物態(tài)不同故分類不同。 二手氣相色譜法與二手高效液相色譜法的不同點有以下幾點:

(1)流動相不同

      氣相色譜法的流動相是氣體,液相色譜法的流動相為液相。

(2)按固定相不同分類

      相色譜法中,按固定相不同可分為: 氣-固色譜法;氣-液色譜法。高效液相色譜法中,按固定相不同可分為:液-固色譜法:液-液色譜法。

(3)固定相不同

      固( 液固)色譜的固定相: 多孔性的固體吸附劑顆粒,如活性炭,活性氧化鋁,硅膠等。

      氣液(液液)色譜的固定相: 化學惰性的固體微粒( 擔體),固定液+擔體。

(4)主要特點

      氣相色譜法的特點: 高效能、選擇性好、靈敏度高、操作簡單、應用廣泛。
      高效液相色譜法的特點: 高壓、高速、高效、高靈敏度。

(5)應用范圍

      氣相色譜法的應用范圍: 對于難揮發(fā)和熱不穩(wěn)定的物質(zhì)是不適用的。高效液相色譜法的應用范圍:從原則上說,高沸點難揮發(fā)且相對分子質(zhì)量大的有機物都適用。

(6)分離機理

      1氣相色譜法: 氣相色譜是一種物理的分離方法。利用被測物質(zhì)各組分在不同兩相間分配系數(shù)(溶解度)的微小差異,當兩相作相對運動時,這些物質(zhì)在兩相間進行反復多次的分配,使原來只有微小的性質(zhì)差異產(chǎn)生很大的效果,而使不同組分得到分離。

      2液相色譜法: 高效液相色譜法是在經(jīng)典色譜法的基礎上,引用了氣相色譜的理論,在技術上,流動相改為高壓輸送;色譜柱是以特殊的方法用小粒徑的填料填充而成,同時柱后連有高靈敏度的檢測器,可對流出物進行連續(xù)檢測。

      概括為: 氣固色譜的分離機理: 吸附與脫附的不斷重復過程。
      液色譜的分離機理: 氣液(液液)兩相間的反復多次分配過程。
      液固色譜的分離機理: 溶質(zhì)分子和溶劑分子對吸附劑活性表面的競爭吸附。

(7)儀器構造不同

      1氣相相色譜法: 由載氣系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。進樣系統(tǒng)、色譜柱和檢測器的溫度均在控制狀態(tài)。

      2液相色譜法: 高效液相色譜儀主要由進樣系統(tǒng)、輸液系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。

(8)進樣器不同

      高效液相為平頭進樣針,氣相色譜為尖頭進樣針。

(9)色譜柱長度

      1氣相色譜柱通常幾來到幾十米。氣相色譜由于載氣的相對分析量較低,分子問隙大,故粘度低,流動性好,組分在相中流動速度快,因此可以增加柱長,以提高柱效。
      2液相色譜柱通常為幾十到幾百毫米。

(10)樣品柱前變化

      氣相色譜的樣品在柱前必須變?yōu)?氣體化室汽化),而液相色譜的樣品在柱前則無變化。

(11)檢測器不同

      液相色譜法主要為:紫外檢測器,熒光檢測器、示差折光檢測器等:

      氣相色譜主要為:氫火焰離子化檢測器(FID),熱導檢測器(TCD),電子捕獲檢測器(ECD),火焰光度檢測器(FPD) ,氮磷檢測器(NPD)等。

(12)平衡時間
      氣相色譜過程中,只要載氣流速穩(wěn)定就可以進樣分析,而液相色譜過程中,通常需要平衡一段時間后再進樣分析,特別是進行梯度洗脫后柱子平衡時間較長。

(13)室內(nèi)操作溫度
      液相色譜通常在室溫下操作,較低的溫度,一般有利于色譜分離條件的選擇。而氣相色譜則不能,因為室溫變動幅度較大,使氣相色譜基線漂移嚴重而無法分析,所以必須精確空制溫度。

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