檢測器是二手液相色譜檢測器的核心部分，其將液體的成分、濃度以及含量信息經(jīng)過分析檢測進(jìn)行輸出，常用檢測器有紫外吸收、熒光、示差折光、化學(xué)發(fā)光等。其中，紫外檢測器具有較高的靈敏度和廣泛的應(yīng)用范圍，是液相色譜中使用zui廣泛的檢測器。

解決 二手液相色譜 各檢測器基線噪音較大和污染問題
  1）基線噪音較大的問題
對于紫外檢測器，氘燈光源打開后要預(yù)熱30分鐘以上，基線才能穩(wěn)定。氘燈用的過久，接近受命期時(氘燈的壽命約束1000小時)，會使基線噪音明顯增加，應(yīng)及時更換氘燈。除光源外，流路中的氣泡也會產(chǎn)生噪音。怎樣判斷基線噪音增大是由于光源燈的老化還是來自流路中的氣泡?可將泵關(guān)上，繼續(xù)走基線，如果噪音立即停止，基線呈一條直線，說明基線噪音來自流動相中的氣泡，應(yīng)設(shè)法排氣；若停泵后仍有噪音出現(xiàn)，應(yīng)考慮是燈的問題。

電化學(xué)檢測器中的工作電極(安培型)對氣泡十分敏感，儀器的平衡時間較長。流路中如果有氣泡存在，不僅基線會出現(xiàn)尖峰，還會影響檢測。因此，做電化學(xué)檢測時，流動相的配制要很嚴(yán)格，水要超純、除還原物，配好后一定要過濾脫氣，還應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配。如果泵系統(tǒng)不是PK材料，即電化學(xué)分析專用儀器，而是普通的高效液相色譜不銹鋼泵，應(yīng)對系統(tǒng)中的不銹鋼材料的輸液泵、進(jìn)樣器和管道，在分析前用6mol/L硝酸溶液鈍化(注意斷開分離柱)，可縮短基線平衡時間。還可在流動相中加入EDTA離子隱蔽劑，也是可以的。如果有較大的氣泡進(jìn)到檢測器中，光靠泵沖有時太慢，可暫時將泵停止，關(guān)上電化學(xué)檢測器，拆下工作電極，用超純水沖洗電極表面，也很奏效的。

2）檢測器污染的問題
管道污染阻塞是檢測器常見故障。當(dāng)流動相用了緩沖鹽更換流動相又不當(dāng)時，常會在檢測器管路中產(chǎn)生沉淀，可先用5倍柱積的水沖洗，再用10倍柱積的強(qiáng)溶劑(如乙腈)流過，再用50倍的柱體積的異丙醇沖洗，最后換上反相流動相平衡。當(dāng)檢測器管路堵塞時，可表現(xiàn)為柱壓升高，此時，應(yīng)和柱頭堵塞相區(qū)分?？蓴嚅_柱子，直接接檢測器，如泵壓仍較高，可判斷壓力升高是由于檢測器管道堵塞造成。檢測器進(jìn)口是常發(fā)生阻塞的地方，正向沖洗效果常不明顯，我們的經(jīng)驗(yàn)是將檢測器進(jìn)出口管道對調(diào)，用6mol/L硝酸溶液反沖檢測器，能很快將阻塞沖開，但要注意用低流速沖洗，觀察壓力變化。

大量較臟的樣品(如血漿、尿液)或用的過久，應(yīng)用化學(xué)法或物理拋光法對電極表面進(jìn)行清潔，可提高一定的檢測靈敏度，但要注意，最后一定要用純水沖洗干凈，不要帶來其它污染。檢測池阻塞和污染多見紫外檢測器。池阻塞也可用上述方法反沖，一般都能疏通。通常，池阻塞的故障比較少見，而池污染常發(fā)生，如不干凈的樣品在池窗上積聚等，都會造成檢測池污染。表現(xiàn)為基線噪音增大，儀器靈敏度下降?？捎米⑸淦饕来嘶爻楫惐肌?mol/L硝酸，要小心操作，將池中的污物沖洗干凈，最后用100ml純水正向沖洗檢測池。反向沖洗還可防止池滲漏。對于電化學(xué)檢測器，要注意維護(hù)工作電極表面的清潔度，當(dāng)檢測器檢測了 大量較臟的樣品(如血漿、尿液)或用的過久，應(yīng)用化學(xué)法或物理拋光法對電極表面進(jìn)行清潔，可提高一定的檢測靈敏度，但要注意，最后一定要用純水沖洗干凈，不要帶來其它污染。