氣質(zhì)聯(lián)用GCMS 7890A-5975C 開關(guān)機操作過程和調(diào)諧數(shù)據(jù)采集

GCMS 7890A-5975C調(diào)皆:可每周做一次)真空抽到一定程度，系統(tǒng)沒有漏空氣，水分抽光后，MS的離子源ion source的溫度為230 °C 和四極桿Quad的溫度為150 °C 穩(wěn)定后，才能做調(diào)皆(Tune)。

調(diào)諧(Tune)做什么?

調(diào)諧是設(shè)定質(zhì)譜的所有儀器參數(shù)條件

1.設(shè)定離子源部件的參數(shù)調(diào)離子化條件、傳輸效率)。

2.設(shè)定四極桿部件的參數(shù)調(diào)質(zhì)童軸及峰寬)。

3.設(shè)定EM電壓(改變靈敏度)。
 

如何做質(zhì)譜的調(diào)諧(Tune)一Autotune 可調(diào)出最佳靈敏度

1.從菜單儀器中選調(diào)皆MS（執(zhí)行質(zhì)譜自動調(diào)諧)

2.選調(diào)諧MS 按OK鍵后，儀器開始自動做調(diào)皆，需要幾分鐘，并打出調(diào)諧報告(要求打印機聯(lián)機)。選快速調(diào)皆按張鍵后儀器開始做快速調(diào)諧，只調(diào)諧四極桿的參數(shù)及EM的電壓。(調(diào)諧文件的為: atune. u)

                           

GCMS 7890A-5975C開機操作過程:

1.開氣:打開載氣（He)鋼瓶的總閥開關(guān),調(diào)整輸出壓為約0. 5M Pa。
2.開電腦檢查網(wǎng)絡(luò)hub是否通電，啟動電腦，進入Windows系統(tǒng)后。

3.檢查氣密:檢查MSD正前方的Vent Valve是否已經(jīng)Close關(guān)閉緊，檢查柱箱內(nèi)的質(zhì)譜接口是否安裝好色譜柱或者用死堵頭密封。

4.開質(zhì)譜:翻開質(zhì)譜儀的上蓋,向右按住MSD 側(cè)板(注意:只能按住側(cè)板上的RF發(fā)生器部位，即在中間方型的超合金部位),打開質(zhì)譜儀前左下方的電源開關(guān)，首先外部的機械泵會開始抽初級真空，大約過了1分鐘，機械泵響聲變小，MSD顯示Pump down, 并響“嘟”的一聲，分子渦論泵已經(jīng)啟動開始抽真空。

5.開氣相:打開氣相色譜儀前左下方的電源開關(guān)GC進入自檢后，完成啟動。

6.聯(lián)機:雙擊電腦桌面的儀器圖標，進入MSD化學工作站.
7.操作:調(diào)用或者偏輯相應的操作方法。至少要抽真空2小時以上才能工作。)

GCMS 7890A-5975C關(guān)機操作過程:

1.放空:從MS化學工作站中菜單中轉(zhuǎn)到闡踏和真空控制,再從菜單的真空VACUUM中按放空Vent命令，系統(tǒng)開始放空。

放空操作的作用是:

(1).把GC OVEN設(shè)為30C

(2).把MSD的分子渦淪泵的轉(zhuǎn)速降下來

(3).把離子源及四極桿的溫度降下來(<100°C)。

2.降溫:把GC AUX2 (質(zhì)譜接口)溫度off,把GC的前進樣口(Fromt inlet)的溫度0FF

3.關(guān)機:約等1小時后，放空完成，退出MSD化學工作站:關(guān)掉GC和MS的電源。

4.關(guān)電腦:退出電腦Windows系統(tǒng)，關(guān)掉電腦電源。

5.關(guān)氣體:關(guān)掉He氣總閥。

GCMS 7890A-5975C數(shù)據(jù)采集的操作過程:

1.開機、抽真空:
GCMS開機通電后系統(tǒng)自動抽真空，至少要抽真空熱平衡2小時以上，如果真空腔內(nèi)有放進空氣或者是關(guān)機好多天沒有用，要抽真空6小時以上，最好是先抽真空過夜再操作。

2.調(diào)諧:（可每周做一次)

真空抽到一定程度，系統(tǒng)沒有漏空氣，水分抽光后，MSD的離子源ion source 的溫度為230°C和四極桿Quad的溫度為150°C穩(wěn)定后:才能做調(diào)諧(Tune)。

3.方法：從化學工作站的方法中編輯整個方法，或者調(diào)用方法（調(diào)用原來已經(jīng)編好的方法)，一般是方法存在如D: \MSICHEM\1 \METHODS\_. M ，即運行此方法。

4.單針進樣:

待工作站圖標提示變綠色、儀器平衡穩(wěn)定后,從方法中運行方法

自動進樣:把樣品放在1位置，則開始自動完成做樣，采集數(shù)據(jù)。

手動進樣:先在GC的鍵盤上按-下FreRun鍵，待GC準備好了，拿注射針取樣品(如1.0u1) ,從氣相的進樣口快速注入，按氣相右上角的Start 鍵，開始做樣，采集數(shù)據(jù)。

5.系列進樣:（配有自動進樣器時)從菜單序列-編輯系列.