氣相色譜儀閥進(jìn)樣系統(tǒng)

氣體樣品采用閥進(jìn)樣，不僅定量重復(fù)性好，而且可以與環(huán)境空氣隔離，避免空氣對樣品的污染，而采用手動進(jìn)樣很難做到上面這兩點。采用閥進(jìn)樣系統(tǒng)，還可以進(jìn)行多柱、多閥的組合，可以進(jìn)行一些特殊分析。

氣相色譜儀常壓氣體進(jìn)樣系統(tǒng)氣閥注入方法
（1）閥門選擇：根據(jù)分析要求選擇不同的注入閥（閥門工作原理、閥門結(jié)構(gòu)和閥門材料）
（2）閥門氣密性：閥門的氣密性在1.0 MPa到0.0 MPa之間變化很大
（3）閥門安裝位置：以免影響安全性液體注入時，閥門通常在氣化室的入口處串聯(lián)，但這會增加死空間。當(dāng)分析要求較高時，最好將色譜柱穿過氣化室連接起來，或通過墊片將閥門載氣出口插入色譜柱（堵住氣化室的進(jìn)氣口）
（4）閥門溫度：當(dāng)環(huán)境溫度較低時，樣品可能會冷凝，或者當(dāng)氣體樣品含有少量液體時，應(yīng)考慮閥門（包括通向儀器的管道）溫度的影響。閥門可放入柱箱或單獨加熱以控制溫度
（5）樣品預(yù)處理：防止含有灰塵、機械顆粒和高沸點雜質(zhì)的樣品直接注入閥門，否則，如果未經(jīng)處理的樣品進(jìn)入閥門，將影響閥門的氣密性

（6） 取樣方法：為防止環(huán)境中氣體組分對樣品的污染或干擾，最好使用大型注射器打入定量管，如液體注射，不允許使用橡膠管或塑料管。由于管道本身不純凈，橡膠軟管和塑料管原則上都會有滲透，這在痕量分析中尤其不利
（7）取樣工具：目前常用的取樣工具有金屬涂層氣囊、大注射器和專用氣瓶。除非要求很低，目前很少使用氣囊和塑料袋進(jìn)行氣體提取。特別注意取樣袋中芳烴的損失和取樣減壓閥中乙炔濃度在長期儲存過程中的變化
（8）定量管容積：注氣量引起的峰寬遠(yuǎn)小于柱擴散引起的峰寬。在一般色譜條件下，用于氣體分析的定量管體積通常為1~5ml，當(dāng)靈敏度滿足要求時，應(yīng)盡可能小
所用分析系統(tǒng)的Zui最佳定量管體積是從最小定量管進(jìn)樣量估算的，增加定量管體積，直到獲得最大峰高，并通過將最大峰高的半峰寬時間乘以載氣流量來獲得最佳定量管體積。如果繼續(xù)增加定量管的體積，如果色譜峰只加寬而沒有增加，這意味著增加定量管的體積將影響分離
（9）定量管中樣品的氣壓：因為氣體含量與氣壓有關(guān)，為保證每次進(jìn)樣的重復(fù)性，進(jìn)樣后定量管的壓力應(yīng)與大氣壓力平衡，一般在進(jìn)樣后20~30s
（10）清潔定量管的樣品體積：由于氣體樣品的濃度不同，喂入高濃度樣品，然后喂入低濃度樣品。為防止高濃度樣品殘留物對定量管的干擾，取樣時應(yīng)使用新的樣氣清潔定量管。清洗氣體體積應(yīng)大于定量管體積的5倍，通過峰值再現(xiàn)性
（11）閥轉(zhuǎn)速可判斷和選擇實際沖擊： 閥門應(yīng)快速旋轉(zhuǎn)，不得停留在中間。根據(jù)閥門的工作原理，閥門旋轉(zhuǎn)進(jìn)樣時會切斷載氣，原柱前壓力會突然下降。當(dāng)旋轉(zhuǎn)噴射到位時，柱前壓力將突然增加并恢復(fù)到原始值。如果轉(zhuǎn)速太慢或停留在中間，柱后壓力突然增大，柱就會損壞；在高靈敏度分析中，會出現(xiàn)異常峰，甚至影響分離的重復(fù)性或無法量化
（12）閥注后的停留時間：閥注后的停留時間取決于基線波動、定性和定量重復(fù)性的要求。一般來說，最好在進(jìn)樣幾秒鐘后將閥門轉(zhuǎn)回取樣位置（*色譜峰不出現(xiàn)），易于消除閥門氣密性差和定量管容積過大對基線或峰值的影響
（13）閥門拆卸和清洗：如果閥門氣密性差或受到污染，可以拆卸和清洗；閥體和閥芯的密封面只能用柔軟的棉布擦洗。溶劑應(yīng)為揮發(fā)性己烷、丙酮和氯仿。清潔后，用干燥空氣將其干燥；用于ECD分析的進(jìn)樣閥應(yīng)避免使用鹵代烴（如氯仿）作為清洗劑，因為這些溶劑在痕量水平上存在很長時間，導(dǎo)致奇怪的峰

無法通過注射器注射和閥門注射進(jìn)行分析的氣體樣品有
（1）氣體溫度接近其露點
（2）氣體中的有效成分可以與注射系統(tǒng)發(fā)生反應(yīng)
（3）氣體壓力高于0.35Mpa
（4）氣體壓力低于大氣壓
（5）輸送的氣體
（6）氣體中的某些成分不穩(wěn)定，可能會進(jìn)一步反應(yīng)。