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影響液相色譜儀蒸發(fā)光散射檢測器的基本因素

發(fā)布時間:2022-04-19       點擊次數(shù):7753

蒸發(fā)光散射檢測器(Evaporative light Scattering Detector, ELSD)已經(jīng)開發(fā)生產(chǎn)數(shù)十年,但是對于許多色譜工作者來說,它仍是一個新產(chǎn)品。第一臺ELSD是由澳大利亞的Union Carbide研究實驗室的科學家研制開發(fā)的,并在八十年代初轉(zhuǎn)化為商品,八十年代以激光為光源的第二代ELSD面世。此后,通過不斷設計提高了ELSD的操作性能。現(xiàn)在ELSD越來越多的作為通用型檢測器用于高效液相色譜、超臨界色譜(SFC)和逆流色譜中。液相色譜儀蒸發(fā)光散射檢測器ELSD最大的優(yōu)越性在于能檢測不含發(fā)色團的化合物,如:碳水化合物、脂類、聚合物、未衍生脂肪酸和氨基酸、表面活性劑、藥物,并在沒有標準品和化合物結構參數(shù)未知的情況下檢測未知化合物 。

影響液相色譜儀蒸發(fā)光散射檢測器檢測性能的基本因素

1,操作模式選擇,選擇合適的操作模式可提高方法的靈敏度,操作模式的選擇取決于樣品的揮發(fā)性、流動相的組成及其流速。

2,流動相組成及流速選擇,流動相的揮發(fā)性越好,方法的靈敏度越高。流動相的流速越低,相應的信號越強。

3,漂移管溫度對基線水平和噪音的影響并無明顯規(guī)律性。最優(yōu)溫度應為在流動相基本揮發(fā)基礎上,產(chǎn)生可接受噪音的最低溫度。

4,載氣流速是影響檢測性能的一個很重要因素。最優(yōu)載氣流速應是在可接受噪音的基礎上(例如0.5mV),產(chǎn)生zui大檢測響應值時的zui低流速。

液相色譜儀蒸發(fā)光散射檢測器檢測時的數(shù)據(jù)處理模式

液相色譜儀蒸發(fā)光散射檢測器檢測最常采用的數(shù)學模型是lgy=algx+b (y為響應值,x為進樣量或樣品濃度,a、b為回歸常數(shù)),也有采用二次曲線模型的(y=ax2+bx+c)。由于響應值(y)與進樣量(x)之間并非線性關系,故其數(shù)據(jù)處理不同于紫外檢測方法。

液相色譜儀蒸發(fā)光散射檢測器測定已知物質(zhì)的含量時,一般應用隨行標準曲線法而非外標法,因為校正線性方程的截距并不為零。新藥基準品的建立,除了對照品為另外一種含量已知、結構相似的物質(zhì)外,數(shù)據(jù)處理方式同上相似。

液相色譜儀蒸發(fā)光散射檢測器測定物質(zhì)純度時,由于響應值與進樣量間并非線性關系,多通過繪制其中的一種或數(shù)種物質(zhì)的隨行標準曲線來加以校正。多組分物質(zhì)的分析,除了隨行校正曲線的線性范圍有所區(qū)別外,數(shù)據(jù)處理同上類似。盡管存在一些不足之處,但是ELSD作為一種新型的通用型質(zhì)量檢測器,具有許多獨特的優(yōu)勢,例如它的通用性,響應因子的一致性以及與梯度洗脫相容等,將在無特征紫外吸收物質(zhì)的分析方面發(fā)揮越來越重要的作用。

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