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在發(fā)展中求生存,不斷完善,以良好信譽和科學(xué)的管理促進企業(yè)迅速發(fā)展液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀LC-MS,是有機物分析市場中的高端儀器。液相色譜(LC)能夠有效的將有機物待測樣品中的有機物成分分離開,而質(zhì)譜(MS)能夠?qū)Ψ珠_的有機物逐個的分析,得到有機物分子量,結(jié)構(gòu)(在某些情況下)和濃度(定量分析)的信息。強大的電噴霧電離技術(shù)造就了LC-MS質(zhì)譜圖十分簡潔,后期數(shù)據(jù)處理簡單的特點。LC-MS是有機物分析實驗室,藥物、食品檢驗室,生產(chǎn)過程控制、質(zhì)檢等部門必不可少的分析工具。
1.液相色譜法的基本原理
色譜法作為一種分離分析方法,其最大的特點在于能將一個復(fù)雜的混合物分離為各個有關(guān)的組成,然后一個個地檢測出來。一般色譜過程中不同組分在相對運動、不相混溶的兩相間進行交換,相對靜止的一相稱為固定相,另一相對運動的相稱為流動相,利用吸附、分配、離子交換、親和力或分子大小等性質(zhì)的微小差別,經(jīng)過連續(xù)多次在兩相間的質(zhì)量交換,使不同組分得到分離。根據(jù)填充材料和分離原理的不同,液相色譜法主要可分為吸附色譜、分配色譜、凝膠色譜、離子色譜四大類。
2.質(zhì)譜法的基本原理
質(zhì)譜法的基本原理是通過分析離子化樣品的質(zhì)荷比來實現(xiàn)對被測化合物定性定量分析。當(dāng)被檢測樣品進入質(zhì)譜儀,在質(zhì)譜儀離子源中,化合物被離子轟擊,電離成分子離子和碎片離子,這些離子在質(zhì)量分析器中,由于質(zhì)荷比不同,運動軌跡不同,通過電子倍增管檢測放大的信號傳入顯示器,展現(xiàn)出一幅完整的質(zhì)譜圖。一般質(zhì)譜圖的橫坐標是質(zhì)荷比,縱坐標為離子的強度。離子的絕對強度取決于樣品量和儀器的靈敏度;離子的相對強度和樣品分子結(jié)構(gòu)有關(guān)。同一樣品,在一定的電離條件下得到的質(zhì)譜圖是相同的,這是質(zhì)譜圖進行有機物定性分析的基礎(chǔ)。GC-MS由于是在El方式下電離,任何公司生產(chǎn)的儀器都可以獲得很好的質(zhì)譜圖重現(xiàn),因此其具有了標準的圖譜庫,以方便科研工作者使用。液質(zhì)聯(lián)用儀常用的電離源有大氣壓化學(xué)電離源和電噴霧電離源,得不到可供檢索的標準質(zhì)譜圖,不能進行庫檢索定性,只能提供相對分子質(zhì)量信息,可通過采用串聯(lián)質(zhì)譜儀獲得碎片信息,用來推斷化合物結(jié)構(gòu)。高分辨質(zhì)譜儀,可以精確測定分子離子或碎片離子的質(zhì)量,依靠計算機可以計算出化合物的組成,對化合物的定性很有幫助。
液相色譜和質(zhì)譜連接,可以增加額外的分析能力,能夠準確鑒定和定量像細胞和組織裂解液,血液,血漿,尿液和口腔液等復(fù)雜樣品基質(zhì)中的微量化合物。高效液相色譜質(zhì)譜系統(tǒng)(LC / MS / MS)提供了一些獨特的優(yōu)勢,包括:
1快速分析和流轉(zhuǎn)所需的最少樣品準備
2高靈敏度并結(jié)合可分析多個化合物能力,甚至可以跨越化合物的種類
3高精確度,高分辨率鑒定和量化目標分析物
4液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀應(yīng)用領(lǐng)域
如:使用LC/MS/MS進行土壤檢測分析
檢測土壤污染,特別是評估人、動物和植物暴露于的土壤環(huán)境,并且嘗試降低這種長期暴露,是必須進行的。氣相色譜 (GC)和液相色譜 (LC)配備質(zhì)譜(MS)被廣泛應(yīng)用于土壤檢測和分析。特別是液相色譜配備三重四級桿質(zhì)譜儀(LC/MS/MS),為土壤樣品中的中等極性、極性和離子型化合物的痕量分析提供了很多優(yōu)勢。一些LC/MS/MS土壤分析具體應(yīng)用包括:
1)鑒定和定量有目標多殘留物質(zhì)和一般未知物質(zhì),低至ng/L的水平
2)高選擇性,保證的污染物識別的可靠性
3)最少的樣品制備,保證快速的分析方法和結(jié)果的轉(zhuǎn)換
4)為污染物檢測提供高的靈敏度,減少化合物衍生化的需求
5)土壤有機物檢測,提供最多的相關(guān)數(shù)據(jù)結(jié)果
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