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在發(fā)展中求生存,不斷完善,以良好信譽(yù)和科學(xué)的管理促進(jìn)企業(yè)迅速發(fā)展為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國水污染防治法》,保護(hù)生態(tài)環(huán)境,保障人體健康,規(guī)范水中吡啶的測定方法,由生態(tài)環(huán)境部生態(tài)環(huán)境監(jiān)測司、法規(guī)與標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂的《水質(zhì) 吡啶的測定 頂空/氣相色譜法》發(fā)布。該項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)自2020年6月30日起實(shí)施。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中吡啶的頂空/氣相色譜法。
本標(biāo)準(zhǔn)與《水質(zhì) 吡啶的測定 氣相色譜法》(GB/T 14672-1993)相比,主要差異如下:
—— 名稱修改為《水質(zhì) 吡啶的測定 頂空/氣相色譜法》;
—— 增加了規(guī)范性引用文件;
—— 增加了方法原理的描述;
—— 色譜柱由填充柱改為毛細(xì)管柱,手動頂空進(jìn)樣改為全自動頂空進(jìn)樣器進(jìn)樣;
—— 以標(biāo)準(zhǔn)曲線外標(biāo)法進(jìn)行定量;
—— 增加了質(zhì)量控制與質(zhì)量保證;
—— 增加了廢物處理及注意事項(xiàng)。
本標(biāo)準(zhǔn)自實(shí)施之日起,原國家環(huán)境保護(hù)總局 1993 年 9 月 18 日批準(zhǔn)發(fā)布的《水質(zhì) 吡啶 的測定 氣相色譜法》(GB/T 14672-1993)在相應(yīng)的環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和污染物排放(控制)標(biāo)
準(zhǔn)實(shí)施中停止執(zhí)行。
本標(biāo)準(zhǔn)生態(tài)環(huán)境部2019年12月31日批準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)自2020年6月30日起實(shí)施。
附件:
《水質(zhì) 吡啶的測定 頂空/氣相色譜法》主要內(nèi)容包括適用范圍、規(guī)范性引用文件、方法原理、試劑和材料、儀器和設(shè)備、樣品、分析步驟、結(jié)果計(jì)算與表示、精密度和準(zhǔn)確度、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制、廢物處理、注意事項(xiàng)等,適用于地表水、 地下水、 生活污水和工業(yè)廢水中吡啶的測定。需要注意的是,當(dāng)取樣體積為10.0 ml 時(shí),方法檢出限為0.03 mg/L,測定下限為0.12 mg/L。
頂空/氣相色譜法的原理為將樣品置于密封的頂空瓶中,在一定條件下,頂空瓶內(nèi)樣品中的吡啶向液上空間揮發(fā),產(chǎn)生蒸汽壓,在氣液兩相中達(dá)到熱力學(xué)動態(tài)平衡。取部分氣相樣品用氣相色譜分離,氫火焰離子化檢測器檢測。根據(jù)保留時(shí)間定性,標(biāo)準(zhǔn)曲線外標(biāo)法定量。
在測定過程中需要的試劑和材料有硫酸、氫氧化鈉、氯化鈉、硫代硫酸鈉、甲醇、吡啶、硫酸溶液、氫氧化鈉溶液、標(biāo)準(zhǔn)貯備液、燃燒氣、助燃?xì)獾?。測定采用的儀器設(shè)備有采樣瓶、氣相色譜儀、色譜柱I、色譜柱II、自動頂空進(jìn)樣器、頂空瓶、移液管、分析天平以及一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。
另外,值得注意的是,實(shí)驗(yàn)中使用的溶劑和標(biāo)準(zhǔn)樣品為有毒有害化合物,其試劑配制及樣品前處理過程應(yīng)在通風(fēng)柜中進(jìn)行, 操作時(shí)應(yīng)按規(guī)定要求佩戴防護(hù)器具,避免接觸皮膚和衣物。
儀器和設(shè)備
1 采樣瓶:40 ml 棕色螺口玻璃瓶,具硅橡膠-聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋。
2 氣相色譜儀:具分流/不分流進(jìn)樣口和氫火焰離子化檢測器(FID),色譜數(shù)據(jù)處理工作站。
3 色譜柱 I:規(guī)格為 30 m(柱長)×0.32 mm(內(nèi)徑)×0.5 μm(膜厚),100%聚乙二醇固定相毛細(xì)管柱,或其他等效毛細(xì)管柱。
4 色譜柱 II:規(guī)格為 30 m(柱長)×0.25 mm(內(nèi)徑)×1.4 μm(膜厚),6%腈丙苯基 +94%二甲基聚硅氧烷固定相毛細(xì)管柱,或其他等效毛細(xì)管柱。
5 自動頂空進(jìn)樣器:溫度控制精度為±1℃。
6 頂空瓶:頂空瓶(22 ml)、聚四氟乙烯(PTFE)/硅氧烷密封墊、瓶蓋(螺旋蓋或一次使用的壓蓋),也可使用與自動頂空進(jìn)樣器配套的玻璃頂空瓶。
7 移液管:1 ml~10 ml。
8 分析天平:精度 0.1 mg。
9 一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。
400-800-3875
li.qiu@spcctech.com
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