24年2月，國家藥典委員會發(fā)布公告，擬修訂《中國藥典》0431 質(zhì)譜法草案公示稿（第一次），為確保標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性、合理性和適用性，現(xiàn)將擬修訂的0431質(zhì)譜法公示征求社會各界意見。公示期自發(fā)布之日起三個月。

質(zhì)譜法主要用于中藥、化學(xué)藥和生物藥的研發(fā)、生產(chǎn)和上市后質(zhì)量監(jiān)測與評價。在真菌毒素（通則 2351 和指導(dǎo)原則 9305）、農(nóng)藥殘留（通則 2341）、藥品雜質(zhì)（指導(dǎo)原則 9102）、金屬元素（通則 2321、2322、3208、指導(dǎo)原則 9304）、色素（指導(dǎo)原則 9303）、藥物（通則 3405、指導(dǎo)原則 9015）及其代謝物、內(nèi)源性核酸和蛋白質(zhì)等微量或復(fù)雜成分分析中應(yīng)用廣泛。質(zhì)譜法還可用于細(xì)菌、真菌分類與鑒定、分子成像分析等。

本次修訂基本保留了《中國藥典》通則 0431 質(zhì)譜法的內(nèi)容，同時根據(jù)質(zhì)譜 技術(shù)的應(yīng)用實(shí)踐及近年來的發(fā)展，并參考了其他藥典中的質(zhì)譜法和質(zhì)譜法應(yīng)用通 則，增加了目前質(zhì)譜法已經(jīng)成熟的離子源、質(zhì)量分析器、碎裂方式、數(shù)據(jù)采集模 式、儀器確證、方法驗(yàn)證和確認(rèn)等內(nèi)容。

質(zhì)譜儀的主要組成

進(jìn)樣系統(tǒng)：進(jìn)樣方式可分為直接進(jìn)樣和聯(lián)用進(jìn)樣，氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用GC-MS、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用LC-MS、超臨界流體色譜-質(zhì)譜聯(lián)用SFC-MS、毛細(xì)管電泳-質(zhì)譜聯(lián)用CE-MS、薄層色譜-質(zhì)譜聯(lián)用TLC-MS，熱重分析-質(zhì)譜聯(lián)用TGA-MS、微流控芯片-質(zhì)譜聯(lián)用（Microfluidics-MS）、質(zhì)譜成像（MS Imaging）。

 

離子源:電子轟擊離子源、電噴霧離子源和基質(zhì)輔助激光解吸離子源等是常用的離子

電子轟擊離子源(EI)是氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用最常用的離子源

化學(xué)離子源(CI)適用于熱穩(wěn)定的、易揮發(fā)待測成分的離子化

快原子轟擊(FAB) 或快離子轟擊離子源 (LSIMS)用于液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用

基質(zhì)輔助激光解吸離子源（MALDI)適宜與飛行時間質(zhì)量分析器結(jié)合使用

電噴霧離子源（ESI)是液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用、毛細(xì)管電泳-質(zhì)譜聯(lián)用的常用離子源

大氣壓化學(xué)離子源（APCI)是液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用的重要離子化技術(shù)之一

大氣壓光離子源（APPI)是電噴霧離子源 、大氣壓化學(xué)離子源的一種補(bǔ)充

電感耦合等離子體電離源（ICP）主要用于元素分析

                        安捷倫電感耦合等離子體質(zhì)譜儀ICP-MS7800 （現(xiàn)貨）

質(zhì)量分析器:四極桿質(zhì)量分析器、離子阱質(zhì)量分析器、飛行時間質(zhì)量分析器和傅  里葉變換質(zhì)量分析器等是常用的質(zhì)量分析器。

串聯(lián)質(zhì)譜(MS-MS) 

四極桿串聯(lián)質(zhì)譜,三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜（QqQ）由三組四極桿質(zhì)量分析器串聯(lián);四極桿離子阱串聯(lián)質(zhì)譜（Q-IT）將四極桿質(zhì)量分析器的掃描速度與離子阱質(zhì)量分析器多級質(zhì)譜功能相結(jié)合;四極桿質(zhì)量分析器還可與飛行時間質(zhì)量分析器或靜電場軌道阱質(zhì)量分析器串聯(lián)。

                                 AB SCIEX 四極桿飛行時間質(zhì)譜 TripleTOF 6600 （現(xiàn)貨）

離子阱串聯(lián)質(zhì)譜, 線性離子阱質(zhì)量分析器可與飛行時間質(zhì)量分析器或傅里葉變換質(zhì)量分析器串聯(lián)。

離子淌度串聯(lián)質(zhì)譜,離子淌度是一種將離子按照電荷、質(zhì)量和形狀分離的技術(shù)。

Thermo Scientific Orbitrap Fusion 賽默飛四極桿-靜電場軌道阱-線性離子阱三合一組合式質(zhì)譜（現(xiàn)貨）

測定法

離子碎裂： 離子碎片的質(zhì)譜信息對于待測成分的定性和定量分析十分重要。常用的離子碎裂技術(shù)有碰撞誘導(dǎo)解離、電子活化解離等。

數(shù)據(jù)采集方式：全掃描、數(shù)據(jù)非依賴掃描、數(shù)據(jù)依賴掃描

儀器確證： 質(zhì)譜儀和色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的確證可分為安裝確證（IQ）、運(yùn)行確證（OQ）和性能確證（PQ）。

                           布魯克捕集離子淌度質(zhì)譜timsTOF Pro（有貨）

定性分析: 質(zhì)譜法可用于藥物、復(fù)雜代謝物和蛋白質(zhì)等的分子量測定和結(jié)構(gòu)鑒定。色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法還廣泛用于鑒定復(fù)雜基質(zhì)中的藥物及其代謝物、表征藥物的雜質(zhì)譜等研究。

定量分析：質(zhì)譜法及色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法可定量分析藥物微量雜質(zhì)、農(nóng)藥殘留、外源性污染物、色素等，還可用于藥物代謝動力學(xué)、臨床藥物濃度檢測、疾病生物標(biāo)志物檢測等研究。

 

詳見 附件：0431 質(zhì)譜法草案公示稿（第一次）