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在發(fā)展中求生存,不斷完善,以良好信譽和科學的管理促進企業(yè)迅速發(fā)展目前測定丙酸鈣的國家標準方法是氣相色譜法、液相色譜法、離子色譜法。與液相色譜法、離子色譜法相比,氣相色譜法具有靈敏度高、耗費少的特點。
毛細管氣相色譜法測定食品中丙酸鈣含量的分析方法:該方法采用強極性FFAP石英毛細管柱和氫火焰檢測器測定,外標法定量,丙酸含量在5~250μg/mL濃度范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系(R=0.9997),加標回收率為93.2%,相對標準偏差為1.5%,標準曲線線性相關(guān)系數(shù)為0.9997,1μL進樣最低檢出限為2.8μg/mL。
1.試驗儀器:島津GC-2010氣相色譜儀,附氫火焰離子化檢測器,GC-SOLUTION化學工作站,電子分析天平,實驗室專用純水機等。
2.試驗試劑:丙酸為色譜純;準確稱取250 mg丙酸于25 mL容量瓶中,加水至刻度制得10 mg/mL丙酸標準儲備液,將儲備液用水稀釋成5μg/mL,10μg/mL,50μg/mL,250μg/mL的標準使用液系列。取10 mL磷酸(85%)加水至100 mL制得磷酸溶液。取1 mL甲酸(99%)加純水至50 mL制得2%甲酸溶液。
3.色譜條件:石英毛細管色譜柱FFAP,50 m×0.25 mm×0.25μm;柱溫采用程序升溫,初始溫度60℃,以5℃/min升溫至150℃,保持5 min;檢測器溫度250℃;汽化室溫度250℃;氮氣流量:30 mL/min;氫氣流量:47 mL/min;空氣流量:400 mL/min。分流比:5。
4.樣品處理方法:準確稱取30.00 g事先均勻化的試樣(面包、糕點試樣需在室溫下風干,磨碎),置于500 mL蒸餾瓶中,加入100 mL水,再用50 mL水沖洗容器,轉(zhuǎn)移到蒸餾瓶中,加10 mL磷酸溶液,2~3滴硅油,進行水蒸氣蒸餾,將250 mL容量瓶置于冰浴中作為吸收液裝置,待蒸餾約250 mL時取出,在室溫下放置30 min,加水至刻度定容,吸取10 mL該溶液于離心管中離心,用10μL微量進樣針取上層清液1μL進樣。
5.結(jié)果計算公式:
試樣中丙酸的含量按下列公式計算: X——試樣中丙酸的含量,g/kg
A——待測液中丙酸的含量,mg/μL
M——試樣質(zhì)量,g
所得丙酸含量轉(zhuǎn)化為丙酸鈣含量:丙酸鈣含量=丙酸含量(X)×1.2569
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