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在發(fā)展中求生存,不斷完善,以良好信譽(yù)和科學(xué)的管理促進(jìn)企業(yè)迅速發(fā)展首頁(yè)-譜標(biāo)服務(wù)-GC-2010氣相色譜儀的進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣與不分流進(jìn)樣
GC-2010氣相色譜儀分流進(jìn)樣與不分流進(jìn)樣
在使用填充柱的時(shí)候,由于較大的載氣流速,較大的色譜柱內(nèi)徑,可以不用分流樣品,樣品進(jìn)入色譜柱的時(shí)間也足夠短,起始色譜帶也不會(huì)很寬且不會(huì)過(guò)載,而毛細(xì)管色譜柱,其內(nèi)徑較小,體積流速只有填充柱的幾十分之一,載樣量比填充柱小幾個(gè)數(shù)量級(jí),因此,其在進(jìn)樣的時(shí)候,一般就需要分流進(jìn)樣(痕量檢測(cè)除外),以期獲得較窄的起始色譜帶寬以及樣品量不超過(guò)色譜柱的載樣量范圍。
在使用毛細(xì)管色譜柱的時(shí)候,分流進(jìn)樣對(duì)于常規(guī)氣相分析而言是十分理想的一種進(jìn)樣方式,既可以克服毛細(xì)管色譜柱載樣量小的缺點(diǎn),又能充分發(fā)揮毛細(xì)管色譜柱的高柱效的特點(diǎn)。
GC-2010氣相色譜儀分流進(jìn)樣與不分流進(jìn)樣的過(guò)程
載氣進(jìn)入進(jìn)樣口之后被分成三個(gè)氣路,分別為隔墊吹掃氣路,分流氣路以及色譜柱氣路。其中O形環(huán)以及支撐固件將整個(gè)進(jìn)樣口分割為上下兩個(gè)部分。其中,在分流氣路上裝有分流氣路捕集阱,用來(lái)吸收分流廢氣中的樣品。
總流速104mL/min的載氣進(jìn)入進(jìn)樣口之后,通過(guò)控制隔墊吹掃氣路上的閥,使得隔墊吹掃流速為3mL/min,余下101mL/min的載氣則通過(guò)襯管被分流為100mL/min的分流流路以及1mL/min的柱流速。經(jīng)樣品針注射到襯管的樣品被氣化,在101mL/min的載氣帶動(dòng)下實(shí)現(xiàn)進(jìn)樣,整個(gè)過(guò)程不到1s。分流流路上的壓力傳感器,則可通過(guò)調(diào)節(jié)該氣路上的閥,實(shí)現(xiàn)進(jìn)樣時(shí)的柱前壓保持相對(duì)穩(wěn)定。
不分流進(jìn)樣并不是在整個(gè)方法運(yùn)行過(guò)程中都不分流,而是在進(jìn)樣的瞬間不分流,在進(jìn)樣結(jié)束之后依然分流。在進(jìn)樣的瞬間分流流路處于關(guān)閉狀態(tài),54mL/min的載氣被分流為53mL/min的隔墊氣路以及1mL/min的柱流速,53mL/min的隔墊氣路通過(guò)隔墊吹掃氣路以及分流氣路上的兩個(gè)閥,實(shí)現(xiàn)最終的3mL/min的隔墊吹掃流速以及50mL/min的分流流速。
樣品則在1mL/min的柱流速的帶動(dòng)下進(jìn)入色譜柱,該種進(jìn)樣方式,樣品在襯管內(nèi)的停留時(shí)間比分流進(jìn)樣要長(zhǎng),造成溶劑峰的起始帶寬比較寬。
在進(jìn)樣結(jié)束之后,分流氣路閥被打開(kāi),以分流的形式運(yùn)行到方法結(jié)束,在此過(guò)程中可開(kāi)啟載氣節(jié)省模式,節(jié)省載氣,特別是在使用氦氣作為載氣的時(shí)候。
此外,由于樣品中的組分的氣化速度的快慢程度不同,分子量不同以及其在載氣中的擴(kuò)散速率不同,在分流進(jìn)樣的時(shí)候,難免會(huì)發(fā)生分流歧視作用,而這種作用,一般隨分流比的變大而變大。
分流進(jìn)樣作為GC-2010氣相色譜應(yīng)用毛細(xì)管色譜柱進(jìn)行常規(guī)分析測(cè)試的最主要的進(jìn)樣方式,在發(fā)揮毛細(xì)管色譜柱的高柱效的同時(shí)克服了毛細(xì)管色譜柱載氣流速小,載樣量低的缺點(diǎn)。利用氣相色譜進(jìn)行分析的時(shí)候,需要經(jīng)常對(duì)整個(gè)進(jìn)樣口進(jìn)行日常的維護(hù),如,更換進(jìn)樣隔墊,O形環(huán),更換襯管等,避免由于組成復(fù)雜以及較臟樣品殘留在進(jìn)樣口各處,給之后的分析測(cè)試帶來(lái)不必要的麻煩,如,方法回收率差以及色譜圖中出現(xiàn)鬼峰等情況。
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